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什么是液相负荷

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什么是液相负荷

淹塔:在精馏过程中,自某块塔板往上液体逐渐积累,以至充满部分塔段,使上升气体受阻,使气、液两相的传质传热过程不能正常进行,这就叫淹塔。

现象:淹塔时会使塔顶温度下降,回流罐液面下降,塔底液面和压力增高。

原因:

1)沉降管堵死。回流液无法下流。开工时铁屑、焊渣等杂物,正常生产中设备腐蚀物的沉积,或者液体中的固体析出,溶液的自聚物,都易引起降液管堵塞。

2)液体量太大,使降液管超负荷。

方法:

1)适当降低进料量和回流量。

2)如设备故障,则停工处理。

雾沫夹带是指板式分馏塔操作中,上升蒸汽从某一层塔板夹带雾状液滴到上一层塔板的现象。雾沫夹带会使低挥发度液体进入挥发度高的液体内,降低塔板效率。

分馏塔正常操作中,气液相负荷相对稳定。当气液相负荷都过大时,气体通过塔板压降增大,会使降液管中液面高度增加;液相负荷增加时,出口堰上液面高度增加。当液体充满整个降液管时,上下塔板连成一片,分馏完全被破坏,即出现冲塔。

形成塔内气液相负荷过大的因素都可引起冲塔,如原油的处理量、原料性质过轻、原油进塔含水量、塔底吹汽量、进料温度过高、回流中断或分布不均等。

处理:原则是降低气液相负荷,即降低原油处理量,如原油含水大时,即要加强原油脱水,更换原料罐,减小塔底吹汽量,控制炉温,油品颜色变坏时,应及时送去不合格油罐,防止影响合格油品罐的质量,查明原因采取相应措施,尽快恢复生产正常。

1、冲塔定义:当汽液相负荷都过大时,气体通过塔板的压降增大,会使降液管中液面高度增加,液相负荷增加时,出口堰上液面高度增加,当液体充满整个降液管时,上下塔板液体连成一片,分馏完全破坏,出现冲塔。

2、冲塔原因:形成塔内汽液相负荷过大的诸因素,都可引起冲塔,如:原油处理量、原油进塔行水量、塔底吹汽量、塔顶回流量过大等。在塔内塔板结盐或降液管堵塞时汽液相负荷不均匀也会造成产品变颜色。

3、冲塔现象:发生冲塔时,因塔内分馏效果变坏,破坏正常的传质传热,致使塔顶温度、压力、侧线馏出口温度、回流温度均上升,塔低液位突然下降,馏出油颜色变黑。

4、冲塔处理:处理原则是降低汽液负荷,即降低原油处理量如因原油含水过大造成的冲塔,则要求加强电脱盐的脱水,减小原油中含水量,当处理量过大时,要注意塔底吹汽流量不可过大,塔顶回流应适当。当油品颜色变坏时,应改送不合格罐。冲塔时,产品罐顶瓦斯应立即停止做加热炉燃料,防止汽油随同瓦斯进入加热炉燃烧。

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气象色谱内标法原理和操作

转载:《分析测试百科网》 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

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