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岛津高效液相色谱仪液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做?

来源:https://www.azjg.com 时间:2024-09-16 编辑:admin 手机版

一、岛津高效液相色谱仪液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做?

用微量进样器注入20 μL 1×10-7 g/mL 萘-甲醇溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声-峰高计算,按照下式计算最小检测浓度:(以20μL进样量计):

cL=2Ni*c*V/20H

式中:

cL——最小检测浓度,g/mL;

Ni——噪声峰高,Au(或V);

c——样品浓度,g/mL;

H——样品峰高,Au(或V).

V——进样体积,μL

按标准就是以上,当然也可以用其他你更关注的样品

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二、做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理?

1. 仪器检测下限

即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。

2. 方法检测下限(MDL)

即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:

在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。

3. 样品检测下限

即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。

4. 相互关系

仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。

样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。

样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量

因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。

在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。

5. 定量检测下限

美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。

报告数据的准则

分析物浓度 可靠性范围

<3σ空 可疑检测范围(不能接受)

3σ空 样品检测下限(定性检出)

3σ空 ~ 10σ空 半定量

10σ空 定量检测下限

>10σ空 定量范围

三、气相色谱检定用什么标准物质

一、标准物质

1 、苯一甲苯溶液;

2 、正十六烷一异辛烷溶液;

3 、甲基对硫磷一无水乙醇溶液;

4 、丙体六六六一异辛烷溶液;

5、 偶氮苯一马拉硫磷一异辛烷溶液;

6 、氮(氦、氢)中甲烷标准气体。

二、 检定设备

1 、1秒表:分度值镇0.0150

2、 注射器:满量程10风。需校准,校准方法见附录Ao

3 、空盒气压表:测量范围800hPa -1060hPa,测量不确定度<2.OhPao

4、 流量计:测量不确定度簇1%0

5 、铂电阻温度计:(Pt100)准确度簇0.3r a

6 、数字多用表:电压测量不确定度5pV,电阻测量不确定度0.041l(电流1mA),或

色谱仪检定专用测量仪。

四、用721分光光度计测样,每次都要做标准曲线吗?我4个小时测一次,每次就取4个样,一定要每次都重做标线?

不一定,根据测得的具体项目不同有差别。

如果是要求精确度不是特别高、或者在以往做标准曲线的时候只有很小的误差,在可以保证测定条件不变的情况下可以考虑减少标准曲线的次数。

根据你的描述,应该属于生产过程的控制,通常情况下测定结果不会差别太大,你可以在测定时只做一个与此接近的一个标液来检验此次测定是否可用以前标准曲线。

注意:以上只是针对要求精度不太高的方法。

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